Stanovení dusičnanů

Dusičnany se stanový po redukci na dusitany reakcí s kyselinou sulfanilovou a fenolem.

Činidla

kyselina sulfanilová – 3% roztok v HCl 10%

hydroxid sodný – 10% roztok NaOH + vinan sodno-draselný

fenol – 1% roztok fenolu v HCl 5%

zinek – práškový

Postup

K 1ml vzorku se přidá na špičku nože práškový zinek a 1 ml roztoku NaOH. Redukce probíhá minimálně 2 hodiny nejlépe však přes noc. Poté odsajeme ze zkumavek 0,5 ml čistého roztoku nesní obsahovat Zn. K odsátému vzorku přidáme 0,5ml kyseliny sulfanilové necháme probíhat diazotaci (pH roztoku musí být kyselé) 5 minut. Poté přidáme 1 ml roztoku fenolu a necháme probíhat kopulaci. Po 45 minutách reakci zastavíme přidáním 1,5 ml roztoku NaOH (reakce roztoku musí být zásaditá) a měříme absorbancí pro blanku při 420 nm.

Citlivost

1 p.p.m

Limity pro stanovení

vody: pro kojence bez přítomnosti dusičnanů

jinak do 50 mg/l

 

Poznámky

Redukce dusičnanů probíhá vodíkem ve stavu zrodu, který vzniká reakcí zinku v alkalickém prostředí pH asi 11,5 za přítomnosti manganatých iontů. Objemy činidel lze libovolně měnit jen musí být zachován poměr při dávkování. pro lepší přesnost stanovení se doporučuje zhotovit vlastní absorbanční a kalibrační křivku.

Napsat komentář

Vaše emailová adresa nebude zveřejněna. Vyžadované informace jsou označeny *