Stanovení fosforečnanů

Fosforečnany reagují v kyselém prostředí s molybdenanem za vzniku kyseliny molybdátofosforečné, které je vhodná k fotometrickému stanovení. Stanovení lze provádět také po redukci žluté kyseliny molybdátofosforečné kyselinou askorbovou.

Činidla

0,5% molybdenan amonný – rozpustí se 0,5g ve 100 ml vody obsahující přídavek 4 ml kyseliny dusičné

5,4 % roztok kyseliny askorbové – 5,4g ve 100 ml vody

Postup

Při stanovení fosforečnanu jako kyselina molybdátofosforečné se k 1 ml vzorku přidá 1 ml molybdenamu a čeká se 15 minut na vybarvení a poté se měří absorbance při 400 nm. Citlivost lez zvýšit extrakcí do butanolu

Při stanovení fosforečnanů jako molybdemové modři. Se k reagenční směsi, která stála 15 minut přidá 1 ml roztoku kyseliny askorbové a čeká se dalších 6 minut na vybarvení. Poté se měří při vlnové délce 650 nm. Pro zvýšení citlivosti se používá extrakce do směsi butanolu a isopropanolu v poměru 1:1.

Citlivost

při stanovení jako kyselina molybdátofosforečná: 1- 15 p.p.m

Při stanovení jako molybdenová modř: 0,06 – 1,2 p.p.m

Limyty pro stanovení

vody: do 1,0 mg/l

Poznámky

Stanovení ruší Si, As, Pb, NO2-, oxidující činidla, Ge. Pro zjištění maxim absorbance se doporučuje před měřením zhotovit absorbanční křivku. U roztoků s vyšším obsahem fosforu, lze stanovit koncentraci semikvantitativně tak že se zabarvení srovnává se zhotovenou žádou stejně zpracovaných standardů. Pro zvýšení citlivosti lze měřit i v blízké UV oblasti ke se nachází absorbční maximum molybdenanu (310 nm).

Napsat komentář

Vaše emailová adresa nebude zveřejněna. Vyžadované informace jsou označeny *